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聊聊高效液相色谱仪的常见几个问题及解决办法

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海阔天空 该用户已被删除
发表于 2023-7-7 20:48:05 | 显示全部楼层 |阅读模式
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高效液相色谱仪作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中比较常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。
21柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。
211压力过高这是高效液相在使用中比较常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。
(1)首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查;
(2)打开P阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI以下,过滤白头正常,在检查;
(3)把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。
211压力过低压力过低的现象一般是由于系统漏,处理方法:寻找各个接口处,特别是色谱柱两端的接口,把漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导致泵法吸上液体。处理方法:打开P阀,用3~5的流速冲洗,如果不行,则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。



(来源:现代科学仪器|:17
庆幸自己借的不多,但是也是浪费了一年的时间上岸,唉。在这一年有好的工作机会不敢,有前途的路不敢,有喜欢的人不敢,只好缩食节衣,不敢谈什么生活,不敢聊理想,因为每天睁眼想到的就是这个几号还,1号,15号,20号,25号,工资没到手,却已被安排得明明白白,我本人18年本科毕业,就因为培训借贷上的坑,结果越补越大的坑,所以用一年时间,跑到厂里打工,不求其他,只为尽早还清。我又何尝不想工作体面,生活体面,让父母放心,可是一步错,却用了三年时间偿还。
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